Sisu
- Kontrollige kaalu kalibreerimist
- Veenduge, et põhistandard oleks korralikult kuivatatud
- Kontrollige klaasnõude täpsust
- Kasutage piisavas koguses analüüti ja tiitrijat
- Mõistke varustuse piiranguid
Keemikud kasutavad happe-aluse reaktsioone koos indikaatoriga (ühend, mis muudab happelistes või aluselistes tingimustes värvi), et analüüsida aine happe või aluse kogust. Äädikhappe kogust äädikas saab näiteks määrata äädikaproovi tiitrimisel tugeva aluse, näiteks naatriumhüdroksiidi suhtes. Meetod hõlmab tavaliselt tiitritava aine (antud juhul naatriumhüdroksiidi) lisamist analüüdi (äädikas). Täpse tulemuse saamiseks peab titrandis sisalduv täpne aluse kogus olema täpselt teada; see tähendab, et esmalt tuleb tiitrija normaliseerida. Seejärel tuleb täpselt mõõta äädika happe neutraliseerimiseks vajalik titrandikogus.
Vilunud operaator suudab tulemusi saavutada vähem kui 0,1 protsendi vigadega, ehkki sellised tulemused nõuavad tavaliselt põhjalikku harjutamist ja seadmete tundmist.Algajad keskenduvad tiitrimisel „täiusliku” lõpp-punkti saavutamisele, kus indikaator keskendub selle üleminekule happelisest aluselisele. Tiitrimise lõpp-punkti täpne jõudmine on siiski vaid üks komponent täpse tulemuse saavutamiseks. Tiitrimise tegelikuks ajaks on märkimisväärne viga tavaliselt juba katsetest pärit erinevatest allikatest.
Kontrollige kaalu kalibreerimist
Kuigi happe-aluse tiitrimine viiakse läbi vedelas faasis, hõlmab üks või enam etappi tavaliselt tahke reagendi kaalumist. Näiteks naatriumhüdroksiidi normeeritakse tiitrimisel kaaliumvesinikftalaati (KHP), mida kaalutakse analüütiliselt (0,0001 grammi). Ärge kunagi eeldage, et kaal on tasakaalus või korralikult kalibreeritud. Kalibreerimisprotseduurid on eri tootjatel erinevad; vaata kasutusjuhendit. Õpilased peaksid enne ümberkalibreerimist proovima oma juhendajaga.
Veenduge, et põhistandard oleks korralikult kuivatatud
Enamik titrantide standardimiseks kasutatavaid põhistandardeid tuleb enne kasutamist kuivatada ahjus, tavaliselt mitu tundi. Seejärel tuleb need jahutada toatemperatuurini ja hoida eksikaatoris, tagamaks, et nad ei ima atmosfäärist niiskust. Igasugune imendunud niiskus annab ekslikult kõrge titrandi kontsentratsiooni.
Kontrollige klaasnõude täpsust
Kui analüüt (analüüsitav proov) on vedelik, kontrollige, kas selle mõõtmiseks kasutatud klaasnõud on nõutava täpsusega. Mahtude täpseks mõõtmiseks tuleks kasutada mahulisi torusid; nende täpsus on tavaliselt 0,02 ml.
Kasutage piisavas koguses analüüti ja tiitrijat
Mõõdetud mahud peaksid alati olema 10,00 milliliitrit (ml) või suuremad ja mõõdetud massid peaksid olema vähemalt 0,1 grammi. See puudutab lõpptulemuses esitatud oluliste arvude arvu. Kui kolbi pipeteeritakse 10,00 ml vedelat analüüti ja tiitrimisel kulub vähemalt 10,00 ml titranti, siis saadakse lõpptulemus nelja täpsusega. Selle olulisust ei tohiks kahe silma vahele jätta. Statistiliselt on äädikhappe protsendi määramine äädikas 5,525 protsendiks palju täpsem (ja keeruline) kui selle määramine 5,5 protsendiks.
Mõistke varustuse piiranguid
Mahuliste klaasnõude täpsus on piiratud ja mitte kõik mahulised klaasnõud pole loodud võrdselt. Näiteks buretid klassifitseeritakse tavaliselt B- või A-klassi (klass märgitakse buretile). A-klassi bureti täpsus on tavaliselt täpsusega 0,05 ml. B-klassi bureti täpsus võib siiski olla vaid 0,1 mll. See tähistab bureti ruumala mõõtmise mõõtemääramatuse kahekordistumist. B-klassi bureti kasutamise korral peaks operaator mõistma, et 0,1-protsendilise veaga lõpptulemus pole realistlik.