Sisu
- TL; DR (liiga pikk; ei lugenud)
- Potentsiomeetrilise tiitrimise metoodika
- Potentsiomeetriliste tiitrite eelised
Paljud ühendid, eriti farmaatsiatoodetes, vajavad kõrget puhtust. Proovi (analüüdi) puhtuse kontrollimiseks peate tiitrima nii, et üks lahuse maht reageeriks samamoodi kui teine lahus. Lisate titrandi mõõdetud sammu kuni lõpp- või ekvivalentsuspunktini, kuni kogu proov on reageerinud. Potentsiomeetrilist tiitrimist võib liigitada happe-aluse tiitrimise, redoksreaktsiooni või sadestamise tiitrimise alla.
TL; DR (liiga pikk; ei lugenud)
Potentsiomeetriline tiitrimine nõuab tiitrimise pinge muutuse mõõtmist puhastamist vajaval proovil. See pakub kohandatavat, suhteliselt taskukohast ja väga täpset meetodit kõrge puhtuse saavutamiseks, mis on oluline paljudes valdkondades, eriti farmaatsiatoodetes.
Potentsiomeetrilise tiitrimise metoodika
Tiitrimisel kaalutakse tahked proovid ja lahustatakse need teatavas lahustis teadaoleva koguse standardiseeritud titrandiga. Instrumendi bürettide osa (kas pH-meeter või automaatne titrant) mahutab titrandi ja jaotab selle proovianumasse. Tiitrant voolab referentselektroodist mööda enne indikaator-elektroodi. Elektroodide katmiseks lisatakse vajadusel reagenti vett.
Potentsiomeetriline tiitrimine nõuab proovi või analüüdi pinge muutumise elektroodide mõõtmist. Tiitrimise lõpp-punkti määramiseks kasutatakse paari elektroode või kombineeritud elektroodi. Lõpp-punkt kirjeldab punkti, kus kogu proov on reageerinud. Sel hetkel jõutakse suurima võimaliku muutuste ulatuseni. Pinge ja maht registreeritakse ja joonistatakse. Potentsiaali mõõdetakse millivoltides. Nende väärtuste joonestamisel saadakse sigmoidkõver. Lõpp-punkt saavutatakse siis, kui kalle pinge ja maht on kiiresti muutunud. Lõpppunkti saab käsitsi leida, kasutades kontsentrilisi kaaremalle, või lõpp-punkti automaatseks valimiseks võib kasutada mikroprotsessoreid. Pärast sünteesitud kemikaali koguse leidmist proovis saab määrata selle puhtuse ja kontsentratsiooni. Enamikul potentsiomeetrilistel tiitritel on alumine kontsentratsioonipiir - umbes 10-4 M. Tarkvara võimaldab vigu minimeerida.
Potentsiomeetriliste tiitrite eelised
Potentsiomeetrilised tiitrimised on otsesed tiitrimised, mis ei vaja indikaatorit. Mõnes mudelis võivad aga olemas olla kaks elektroodi, indikaator ja tugielektrood. Selline tiitrimine on palju täpsem ja täpsem kui käsitsi tiitrimine, suure täpsusega kuni kolm numbrit milliliitrites.
Olemas on mitut tüüpi potentsiomeetrilisi tiitrimisvõimalusi, pakkudes võimalusi sõltuvalt analüütide määramise vajadusest. Nende hulka kuuluvad happe-aluse, redoksi, sadestumise ja kompleksomeetrilised omadused.
Potentsiomeetrilised tiitrimised toimivad hästi ka automatiseeritud süsteemide korral, suurema proovi töötlemisvõimega. Kui pH määramiseks saab kasutada kaasaegseid meetodeid, näiteks kõrgsurvevedelikkromatograafiat (HPLC) ja kapillaarelektroforeesi (CE), pakuvad potentsiomeetrilised tiitrimised taskukohasust ja lihtsust. Neil on automaatikavõimalus ja kalibreerimistarkvara. Need omadused tagavad potentsiomeetriliste tiitrimiste jätkuva kasulikkuse.